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土壤采样样品定量校准

2021-01-20 16:52:13 作者:土壤修复专家

①标(biao)(biao)准(zhun)物(wu)质:分析仪器校准(zhun)应首先选用有证(zheng)标(biao)(biao)准(zhun)物(wu)质。当没有有证(zheng)标(biao)(biao)准(zhun)物(wu)质时(shi),也(ye)可用纯(chun)度(du)较高(一般不低(di)于98%)、性质稳(wen)定的化学试剂直接配制仪器校准(zhun)用标(biao)(biao)准(zhun)溶液(ye)。

②校准曲线(xian)

采用(yong)校准(zhun)曲线法(fa)进(jin)行定(ding)(ding)量分析(xi)时,一(yi)般(ban)应至少使用(yong)5个浓度梯度的(de)(de)标准(zhun)溶(rong)液(ye)(除空白外),覆盖被测样品的(de)(de)浓度范围,且最(zui)低点浓度应接近方(fang)(fang)(fang)法(fa)测定(ding)(ding)下限的(de)(de)水平。分析(xi)测试方(fang)(fang)(fang)法(fa)有规(gui)定(ding)(ding)时,按分析(xi)测试方(fang)(fang)(fang)法(fa)的(de)(de)规(gui)定(ding)(ding)进(jin)行;分析(xi)测试方(fang)(fang)(fang)法(fa)无规(gui)定(ding)(ding)时,校准(zhun)曲线相关系数(shu)要求(qiu)为r>0.999。

③仪器稳定性(xing)检查

连续进样(yang)(yang)分(fen)(fen)析(xi)时(shi),每分(fen)(fen)析(xi)测(ce)(ce)(ce)(ce)(ce)(ce)试(shi)20个样(yang)(yang)品,应(ying)测(ce)(ce)(ce)(ce)(ce)(ce)定一次校(xiao)准(zhun)曲(qu)线(xian)中间浓度(du)点,确(que)认(ren)分(fen)(fen)析(xi)仪器校(xiao)准(zhun)曲(qu)线(xian)是否发(fa)(fa)生(sheng)显著(zhu)变化。分(fen)(fen)析(xi)测(ce)(ce)(ce)(ce)(ce)(ce)试(shi)方(fang)(fang)(fang)法(fa)有规定的,按分(fen)(fen)析(xi)测(ce)(ce)(ce)(ce)(ce)(ce)试(shi)方(fang)(fang)(fang)法(fa)的规定进行;分(fen)(fen)析(xi)测(ce)(ce)(ce)(ce)(ce)(ce)试(shi)方(fang)(fang)(fang)法(fa)无规定时(shi),无机(ji)检(jian)测(ce)(ce)(ce)(ce)(ce)(ce)项(xiang)目(mu)分(fen)(fen)析(xi)测(ce)(ce)(ce)(ce)(ce)(ce)试(shi)相(xiang)对(dui)偏(pian)差应(ying)控(kong)(kong)制(zhi)在(zai)10%以(yi)内,有机(ji)检(jian)测(ce)(ce)(ce)(ce)(ce)(ce)项(xiang)目(mu)分(fen)(fen)析(xi)测(ce)(ce)(ce)(ce)(ce)(ce)试(shi)相(xiang)对(dui)偏(pian)差应(ying)控(kong)(kong)制(zhi)在(zai)20%以(yi)内,超(chao)过此范(fan)围时(shi)需要查明原因,重(zhong)新绘制(zhi)校(xiao)准(zhun)曲(qu)线(xian),并(bing)重(zhong)新分(fen)(fen)析(xi)测(ce)(ce)(ce)(ce)(ce)(ce)试(shi)该批次全部(bu)样(yang)(yang)品。检(jian)测(ce)(ce)(ce)(ce)(ce)(ce)实验室土壤挥发(fa)(fa)性和半(ban)挥发(fa)(fa)性有机(ji)物曲(qu)线(xian)校(xiao)准(zhun)结果见表 。质量控(kong)(kong)制(zhi)结果均合格。

 
序号 样品类型 检测项目 单位 中间浓度点 测定值 相对偏差/ 相对误差 相对偏差/误差控制范围 结果评价
(%) (%)
1 土壤 mg/L 0.8 0.777 -2.9 ±10 合格
2 土壤 mg/L 0.4 0.407 1.8 ±10 合格
3 土壤 mg/L 0.4 0.4 0 ±10 合格
4 土壤 mg/L 0.5 0.483 -3.4 ±10 合格
5 土壤 mg/L 0.8 0.791 -1.2 ±10 合格
6 土壤 mg/L 0.4 0.401 0.3 ±10 合格
7 土壤 mg/L 0.4 0.413 3.3 ±10 合格
8 土壤 mg/L 0.5 0.492 -1.7 ±10 合格
9 土壤 mg/L 6 5.6 -6.7 ±10 合格
10 土壤 mg/L 6 5.84 -2.7 ±10 合格
11 土壤 mg/L 6 6.07 1.2 ±10 合格
12 土壤 苯胺 mg/L 10 8.87 -11.3 ±30 合格
13 土壤 2-氯苯酚 mg/L 10 9.26 -7.4 ±30 合格
14 土壤 硝基苯 mg/L 10 11.2 12 ±30 合格
15 土壤 苯并(a)蒽 mg/L 10 9.93 -0.7 ±30 合格
16 土壤 mg/L 10 10.2 2 ±30 合格
17 土壤 苯并(b)荧蒽 mg/L 10 10.2 2 ±30 合格

 

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